Shodex JJ-50 2D反相色譜柱

根據日本自來水法第四條規定，日本「水質標準令」溴酸鹽的基準值為0.01 mg/L以下。現在的自來水法（2005年后省勞動省公告第261號）溴酸鹽的分析用離子色譜柱后吸光光度法進行。2017年4月1日日本厚生勞動省在現行的法律上追加了液相色譜質量法。以下是使用了鍵合了季銨基團的復合模式色譜柱(反相+陰離子交換)RSpak JJ-50 2D利用LC/MS/MS方法分析溴酸鹽的應用實例。本實驗中，溴酸鹽和其他主要的陰離子很好地分離，自來水中添加0.01 mg/L也能達到幾乎100%的回收率，在0.001～0.02 mg/L的濃度范圍內能得到直線性很高的標準曲線。


Sample : 5 μL
Standard solution
1. ClO₃^-, Chlorate 0.01 mg/L
2. NO₃^-, Nitrate 0.1 mg/L
3. BrO₃^-, Bromate 0.01 mg/L
4. Br, Bromide 0.1 mg/L
5. Cl^-, Chloride 0.1 mg/L
6. SO₄^2-, Sulfate 0.1 mg/L

Sample : 5 μL
Tap water
1. ClO₃^-, Chlorate
2. NO₃^-, Nitrate
3. BrO₃^-, Bromate
4. Br^-, Bromide
5. Cl^-, Chloride
6. SO₄^2-, Sulfate

Column       : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)Eluent       : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN               Linear gradient (High pressure);               85 B % (0 min) → 85 B % (8 min) → 50 B % (9 min) → 50 B % (14 min)                → 85 B % (15 min) → 85 B % (20 min)Flow rate    : 0.3 mL/minDetector     : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-               ESI-MS (SIM Negative) for NO3-, Br-, Cl-, SO42-Column temp. : 50 ℃